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Analyse
Kurzfassung DSC:
Man nimmt zwei Proben - die Messprobe und eine Referenzprobe - erwärmt beide und misst, wieviel Energie man dazu benötigt. Aus der aufgewendeten Energie kann man Rückschlüsse über die Messprobe ziehen, so z. B. den Anteil der kristallinen Phase, die Schmelztemperatur oder die Schmelzbereiche.
Etwas genauer mit Bezug auf UHMWPE:
Bei einer Analyse mittels „Differential Scanning Calorimetry“ (DSC) wird eine Probe erwärmt und die dazu benötigte Wärmemenge gemessen. Ausgehend von der Schmelzwärme des Einkristalls kann der Kristallinitätsgrad einer Probe bestimmt werden. Dazu geht man von der Schmelzwärme eines 100 % kristallinen PEs aus. Dieser wird in der Literatur uneinheitlich angegeben (ca. 291 J/g).
Der Kristallinitätsgrad wird jedoch nicht nur durch das Material bestimmt, sondern auch durch dessen thermische Vorgeschichte. Um den Kristallinitätsgrad eines Stoffes zu untersuchen, wird bei einer DSC Messung zunächst aufgeheizt und dann definiert abgekühlt. Beim erneuten Aufheizen liegt daraufhin eine definierte thermische Vorgeschichte vor. Als Konsequenz des Einflusses der thermischen Vorgeschichte können die sich ergebenden Kristallintätswerte der ersten und der zweiten Aufheizung differieren.
Wenn es bei einer Bestrahlung von UHMWPE zur Kettenspaltung kommt, ist es den verkürzten Molekülen leichter möglich, sich in einer kristallinen Struktur anzuordnen. Eine deutliche Erhöhung der Kristallinität nach einer Bestrahlung spricht also für ein hohes Maß an Kettenspaltung. Ein hohes Maß an Vernetzung hingegen behindert die Kristallisation. Bei hoch vernetztem UHMWPE ist also von einem geringen Kristallinitätsgrad auszugehen. Dies beeinträchtigt jedoch das Kriechverhalten. Ein unmittelbarer Einfluss von Kristallinität auf den Abrieb liegt dagegen nicht vor.
Es ergeben sich schließlich folgende Zusammenhänge:
Eine hohe Kristallinität wird durch langsame Abkühlung und Kettenspaltungen gefördert, eine geringe hingegen durch Vernetzung und schnelle Abkühlung. Gewünscht ist eine hohe Kristallinität bei hoher Vernetzungsdichte. Diese Kombination lässt eine geringe Kriechneigung und eine hohe Abriebfestigkeit erwarten.
Weitere Informationen über DSC allgemein gibt es z. B. hier.